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作者:管理员    发布于:2024-02-07 16:45    文字:【】【】【
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  近日,重庆市人民政府发布《关于2022年度重庆市科学技术奖励的决定》,由川仪调节阀牵头,浙江大学、重庆市光学机械研究所、重科院等企业单位共同完成的“复杂扰动高精度特种控制阀关键技术及应用”研究成果,荣获2022年度重庆市科技进步奖二等奖。重庆市科技进步奖是由重庆市政府设立的科技成果奖项,以表彰在科技领域中取得突出成就和作出杰出贡献的组织和个人,该奖项已经成为重庆市科技界最高成就奖项之一。此次川仪调节阀作为牵头单位,获奖的“复杂扰动高精度特种控制阀关键技术及应用”项目聚焦特种控制阀在复杂扰动下的控制精度问题,攻克了该类产品在高压差、高流速和大流量等复杂扰动工况下存在的流量调节精度低、调节稳定性差、可调比小等关键技术难题,突破了阀内复杂流动精确测试、流量精确调节和阀芯组件自适应调节等多项关键技术,有效提升了特种控制阀的流量调节精度等各项关键运行性能,各项技术指标达到国际先进技术水平。目前,该成果已获国家发明专利授权10余件,发表高水平学术论文10余篇,依托本项目开发的高精度特种控制阀、数字化智能阀门定位器等系列产品,在我国LNG、核电、光伏、锂电等清洁能源,千万吨炼化一体化项目、百万吨乙烯装置等大型石油化工工程实现良好应用,为推进“双碳”目标实现及工业高质量发展做出重要贡献。

  实现“碳达峰”“碳中和”是我国的重大战略决策,绿色环保,低碳经济是未来的发展方向。在国家政策的鼓励和支持下,近年来与新能源、新基建等领域相关的光伏、半导体、材料等行业快速发展,给真空行业特别是PVD设备行业带来了机遇。APC自动压力调节阀作为在高端PVD薄膜沉积制程中工艺压力控制的关键核心部件之一,长期依赖进口,在疫情和国际环境变化的影响下,受到越来越严重的进口制裁,极大阻碍了行业发展。面对目前的国际和国内形势,要实现快速发展,突破国际封锁,实现核心产品的国产化替代是唯一的方式和途径。2021年,成都中科唯实仪器有限责任公司成立了APC高精度自动压力调节阀技术攻关团队全力以赴解决APC自动压力调节阀“卡脖子”的问题。技术工程师在车间装配和调试APC阀门通过广泛深入的调研,团队明确了产品的设计目标和详细的技术指标,找到产品的核心关键控制点,制定具有自主创新的全新产品设计路线及方案。在产品结构设计、材料选择及工艺技术方面,团队始终坚持高标准、严要求、精益求精的原则,以达到甚至超越国外产品为目标。在客户要求自动压力调节阀的抗恶劣工作环境的需求方面,技术团队对产品结构进行了加强设计和采用了先进的制造技术来保证。在客户要求调节阀的调节精度高,响应速度快的需求方面,技术团队原创性的研发了以自学习模式为基础外加动态调节的先进自适应压力调节软件算法,以达到客户的需求。在近2年的研发时间里,团队成员众志成城,排除万难,经过数千次试验,不断优化改进,最终在高端PVD设备上试用成功,关键核心指标达到先进水平,实现了产品国产化替代。APC自动压力调节阀的成功研发并推向市场,打破了国外厂家对我国自动压力调节阀的垄断局面,解决了高端PVD设备核心器件“卡脖子”的问题,为行业的发展做出了国有企业应有的贡献。成都中科唯实仪器有限责任公司,前身为中国科学院成都科学仪器研制中心,始建于1959年,2001年整体转改制成为有限责任公司。公司位于成都市高新区,占地50亩,办公厂房2万余平方米,拥有一支优秀的科研、生产、管理人才队伍。公司主营光电、真空、精密加工三大业务,经过几十年的发展,现已成为集光电装备、真空装备及核心器件的科研试制、技术开发、生产经营为一体的高新技术企业。

  真空干燥箱是一种常用的实验室设备,它通过降低环境气压和升高温度,快速有效地去除样品中的水分和溶剂。由于其具有干燥速度快、干燥效果好、使用方便等优点,真空干燥箱在科研、制药、化工、食品等领域得到了广泛应用。本文将介绍真空干燥箱的工作原理、特点、技术参数及使用方法等方面的知识。真空干燥箱的工作原理是利用真空泵将箱体内的空气抽出,降低气压,同时加热样品以促进水分和溶剂的蒸发。这种干燥方法可以在较低的温度下实现,从而避免了高温对样品的损害。此外,真空干燥还可以有效地防止氧化和污染,提高干燥效果和样品质量。上海和晟 HS-DZF-6021-MT 无油真空干燥箱真空干燥箱的优点包括:干燥速度快、效率高;可降低样品在高温下变质的可能性;可避免空气中的氧气对样品产生氧化作用;可减少能源消耗,因为可以在较低的温度下实现干燥。然而,真空干燥箱也存在一些不足之处,例如:需要定期维护和保养;对样品形状和大小有一定限制;不能干燥所有类型的样品。真空干燥箱的技术参数包括真空度、温度和湿度等。真空度指的是箱体内的气压,一般分为低真空、高真空和超高真空三种。温度是控制样品干燥速度的重要因素,可根据样品的特性和需要进行调节。湿度则表示箱体内的水分含量,对于某些样品需要严格控制湿度以避免水分的引入。使用真空干燥箱时,需按照以下步骤进行操作:将样品放入干燥箱内,并将干燥箱密封;连接真空泵并启动设备;调整真空度和温度等参数以满足样品干燥需求;记录干燥时间和观察干燥效果;干燥完成后,关闭设备并取出样品。在使用过程中,需要注意以下几点:真空干燥箱应放置在平稳的工作台上,避免震动和高温;使用前需检查设备的密封性能和管道连接是否良好;根据样品的特性和要求合理设置真空度和温度等参数;如果出现异常情况,应立即关闭设备并检查故障原因;定期对真空干燥箱进行维护和保养,保证其长期稳定运行。总之,真空干燥箱是一种高效的实验室设备,可快速有效地去除样品中的水分和溶剂。在使用过程中,应按照操作规程正确使用和维护保养设备,以保证其正常运行和使用寿命。同时,还需要注意安全问题,避免意外情况的发生。

  低温培养箱是一种能制冷,保存物品常态的低温保存箱。主要适用于科研院所、电子、化工等实验室,医院、血站、疾病防控,用于保存血浆、生物材料、疫苗等,也可用于电子器件及特殊材料的低温试验。低温培养箱的工作原理:制冷循环采用逆卡若循环,该循环出两个等温过程和两个绝热过程组成,其过程如下:制冷剂经压缩机绝热压缩到较高的压力,消耗了的功使排气温度升高,之后制冷剂经冷凝器等温地和四周介质进行热交换将热量传给四周介质。后制冷剂经截流阀绝热膨胀做功,这时制冷剂温度降低。最后制冷剂通过蒸发器等温地从温度较高的物体吸热,使被冷却物体温度降低。此循环周而复始从而达到降温之目的。本试验箱之制冷系统采用1套法国产泰康全封闭压缩机所组成的二元复叠氟利昂制冷系统。制冷系统的设计应用能量调节技术,既能保证制冷机组正常运行,又能对制冷系统的能耗及制冷量进行有效的调节,使制冷系统保持在最佳的运行状态。采用平衡调温(BTHC),既在制冷系统在连续工作的情况下,控制系统根据设定之温度点通过PID自动运算输出的结果去控制加热器的输出量,最终达到一种动态平衡。

  工作原理仪器使用220V、100W,色温为2750±50K的内磨砂乳壳灯泡为标准光源。光源光经由乳白色玻璃片和日光滤色33玻璃片滤色后,所得到的标准光的光谱特性类似于自然光。标准光经由平面反射镜,棱镜组成二条平行光束,其大小形状完全相同,分别均匀地照射在标准色盘的颜色玻璃片上和比色管的试样上。标准色盘上有26个Ø14光孔,其中25顺序装有(1~25)色号的标准颜色玻璃片,第26孔为空白,色盘安装在仪器右侧由手轮转动。试验时用于选择正确的标准颜色。比色管为内径Ø32毫米,高(120~130)mm的无色平底玻璃管。比色管由仪器顶部的小盖位置放入。观察目镜由凹镜和分隔栅组成,在目镜中可同时看到二个半圆色,其左边的为试样颜色。其右边的为标准色颜色,光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便。仪器的维护1,光学目镜系统,已经调焦和光线调节正确,使用时不宜多动,如需调整需专业人士调整,或返修厂家。2,标准颜色玻璃片每隔半年,须用SH/T0168规定的标定比色液作校验一次如发现色片颜色与相当色号的比色液颜色相差达一个色号时,应更换新的色盘或送请制造厂重新标定。3,请勿随意拆卸目镜。4,目镜表面附着脏物,影响观察,客户只能做简单处理,将目镜从仪器上取下,倒放在干净的平台上,用洁净的洗耳球,轻吹目镜表面,如问题未解决,必须返厂处理,或请专业人员进行清理。相关仪器ENDBT-0168石油产品色度测定仪符合SH/T0168-92标准,可与GB6540的16个色号相对应,适用于测定润滑油及其他石油产品的颜色。测定时将欲测定的石油产品试样注入比色管内,然后与标准色片相比较就可以确定其色度色号。仪器特点1、仪器由标准色盘、观察光学镜头、光源、比色管组成2、采用磨砂乳壳灯泡为发光源3、光源经滤色后能分别均匀照射在标准色盘的颜色玻璃片和比色管4、光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便技术参数比色管内径:Φ32mm高:120~130mm环境温度:5℃~40℃相对湿度:≤85%电源电压:交流220V±10%50Hz±10%功率消耗:标准色盘:26个Φ14光孔,25个分别顺序装有1-25色号的标准颜色玻璃片,26孔为空白。色度:1~25号外形尺寸:400mm×320mm×295mm仪器重量:21kg

  空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着“空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为“平极板法测空气负离子”和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。

  青岛路博的马德我不敢说我们的产品一定如何但我敢说,我们的服务一定真诚只要您有需要,我们有能力,一定让您满足我们的产品不仅仅您看到的这条,还有许多对于环保的器材,有关环保的仪器仪表您有需要,尽管联系公司名称:青岛路博环保科技有限公司地址:青岛市城阳区金岭工业园锦宏西路与微生物气溶胶浓缩器是基于虚拟冲击浓缩法原理,为解决低浓度微生物气溶胶采集问题而研制的一种具有微生物气溶胶前置浓缩功能、且与标准微生物采样器配套的新型仪器,旨在提供一种高效率生物浓缩器,为微生物污染的检测和研究提供支持。本产品符合标准《GB/T18204.5-2013公共场所卫生检验方法第5部分:集中空调通风系统》和卫生行业标准《WS394-2012公共场所集中空调通风系统卫生规范》要求,采集集中空调送风,检测其中的嗜肺军团菌。采集流量大,使需要的粒子短时间浓缩到采样器中,避免长时间采样带来的生物活性损失,提高采样器的现场实用性。主要技术指标:l总气路流(50~130)L/min可调,允许误差±5%;l接生物采样器(采样瓶)后浓缩气路流量(5~15)L/min可调,允许误差±5%;l总气路流量及浓缩气路流量重复性误差±2%l输入气路负载能力(接分离器):≥2KPal浓缩气路负载能力:≥50KPal对于3um以上生物粒子的捕集效率大于80%,理论浓缩比1:10。l定时功能:1秒-99小时59分59秒l双路同时采集l流量手动调节l备可升降云台,可根据现场情况调节采样头高度3米(或4米选配)青岛路博建业有限公司是一家集环保科研、设计、生产、维护、销售和系统集成为一体的综合性高科技企业。我们不仅有的销售团队,还有专业的技术团队和售后服务人员,为你的购买使用提供一站式服务。为什么选路博1.路博有自己的工厂,有专业的技术团队,保证产品质量。2.路博有的销售团队和售后服务,一年质保,终身维护,可以视频教授产品使用方法或现场指导。3.厂家直销,没有中间商赚差价,保护客户利益.

  近日,经过中石油集团严格的考证评估,中石油通用仪器仪表供应商名单公布。序号供应商名称物料编码物资品名1黄山良业智能控制股份有限公司38100201直行程电动执行机构38100205角行程电动执行机构38100208多转电动执行机构2伯纳德控制设备(北京)有限公司38100201直行程电动执行机构38100205角行程电动执行机构38100208多转电动执行机构3常州新能自控设备有限公司38100201直行程电动执行机构38100205角行程电动执行机构38100208多转电动执行机构4上海华伍行力流体控制有限公司38100201直行程电动执行机构38100205角行程电动执行机构38100208多转电动执行机构5多蒙(上海)控制技术有限公司38100201直行程电动执行机构38100205角行程电动执行机构38100208多转电动执行机构6北京远东仪表有限公司38041401雷达液位计7江苏红光仪表厂有限公司38040206翻板磁浮子液位计8江苏新晖测控科技有限公司38040206翻板磁浮子液位计38040301浮筒液位计9重庆市伟岸测器制造股份有限公司38080201电动压力变送器38080202电动绝对压力变送器38080203电动单法兰压力变送器38080204电动差压变送器38080212高压力变送器38080213高静压变送器38080225远传毛细管法兰变送器38080231远传压力变送器10上海洛丁森工业自动化设备有限公司38080201电动压力变送器38080202电动绝对压力变送器38080203电动单法兰压力变送器38080204电动差压变送器38080212高压力变送器38080213高静压变送器38080225远传毛细管法兰变送器38080231远传压力变送器11浙江奥新仪表有限公司38080203电动单法兰压力变送器38080204电动差压变送器38080213高静压变送器38080225远传毛细管法兰变送器38080231远传压力变送器12艾坦姆流体控制技术(北京)有限公司38100410气动薄膜笼式套调节阀38100444气动薄膜直通单座调节阀38100429气动快速切断蝶阀13西派集团有限公司38100410气动薄膜笼式套调节阀38100444气动薄膜直通单座调节阀38100448气动O型切断球阀14浙江永盛科技股份有限公司38100410气动薄膜笼式套调节阀38100444气动薄膜直通单座调节阀38100448气动O型切断球阀15无锡斯考尔自动控制设备有限公司38100410气动薄膜笼式套调节阀38100444气动薄膜直通单座调节阀16迈思可工业技术(上海)有限公司38100410气动薄膜笼式套调节阀38100444气动薄膜直通单座调节阀17成都成高阀门有限公司38100448气动O型切断球阀18苏州安特威阀门有限公司38100448气动O型切断球阀19自贡自高阀门有限公司38100448气动O型切断球阀20浙江新蓝科技有限公司38031501质量流量计

  0引言随着科技的发展,电子设备的集成度越来越高,升级换代的速度越来越快,随之而来的可靠性问题也越来越突出。传统的可靠性试验已经很难满足发展的要求,因此近些年越来越多机构开始引进高加速寿命试验(HALT:HighlyAcceleratedLifeTesting)/高加速应力筛选(HASS:HighlyAcceleratedStressScreening)试验方法,用于克服传统的可靠性试验存在的周期长、成本高和效率低等问题。a)HALTHALT主要应用于产品的研制阶段,是为了得出产品的设计裕度和极限承载能力(破坏或损伤极限)而设计的一种试验,主要试验步骤有:1)低温步进应力试验(以5℃或10℃为步长);2)高温步进应力试验(以5℃或10℃为步长);3)温度循环试验(温度变化速率为60℃/min,5个循环);4)振动步进应力试验(以5Grms为步长);5)综合应力试验(第3)和第4)步综合试验)。b)HASSHASS应用于产品量产阶段,目的是在极短的时间内发现批量生产的成品是否存在生产质量上的隐患。HASS试验剖面的选择主要是依据HALT的结果、产品性能测试所需要的时间、产品试验过程中所施加的应力和产品产量等,其一般试验如下所述。1)温度循环试验温度一般取工作极限温度范围的80%,试验温度保持时间一般取决于样品温度到达平衡所需要的时间和测试样品工作状态所需要的时间,温度变化速率为40~60℃/min。2)振动应力振动量级一般取破坏极限的50%,如果超过工作极限,则取工作极限的80%。以上是开展HALT/HASS的基本要求,能满足HALT/HASS试验要求的试验设备要求如下:温度范围为-100~+200℃,温度变化速率为40~60℃/min,气动式三轴六自由度振动台(可产生多轴连续的超高斯宽带伪随机振动信号)的振动频率为5Hz~10kHz,振动方向包括X、Y、Z轴向的线设备介绍基于上述试验要求,需要有一套试验设备才能满足HALT/HASS试验的开展。现以广五所研制的HALT/HASS试验箱来阐述其实现原理。本试验箱可用于电子、电工和军工产品按国标、国军标和行业标准进行上述单项环境应力或多环境综合应力组合的可靠性与模拟环境试验。1.1技术指标和性能a)标称内容积:1.0m3。b)温度范围:-100~+200℃。c)温度波动度:≤2℃。d)温度最大变化速率:1)≥70℃/min(标准负载下,-80~+150℃,全程平均,试验空间入风区控制点测量);2)≥60℃/min(标准负载下,-100~+200℃,全程平均,试验空间入风区控制点测量)。e)标准负载:10kg铝锭。f)气锤振动台:采用三轴6个自由度的随机振动,频率范围为5~10kHz。g)振动能量:100Grms,90%的振动能量集中在5Hz~4kHz低频范围内。h)振动稳定度:± 1Grms(达到稳定设定值1min内)。i)控制精度:± 1Grms(稳定1min后),最小1Grms起振,步进1Grms。j)台面振动均匀度:振动台面振动均匀度在30%以内。1.2主要特点a)适用于温度、振动应力综合试验。b)控制方式:液氮比例控制阀控制冷量,可实现温度变化速率无级可调,高效节能,控制精度高。c)结构紧凑,占地面积少。d)噪声低。2试验箱结构及控制原理试验箱主要由试验箱体、振动机构、液氮机构和电气控制系统组成。其剖面结构图如图1所示,图中主要功能部件名称为:1.试验箱体保温层,2.液氮系统,3.电机及叶轮,4.气压平衡口(排气口),5.加热器,6.出风口,7.指示灯,8.人机界面,9.控制端子,10.电控部分,11.气动部分,12.气锤振动台,13.安装座,14.气锤。图1试验箱总体结构2.1试验箱体试验箱体由外箱、内箱和保温层组成。外箱为双面镀锌钢板,表面喷塑处理,外箱内侧辅以钣金结构件或型材作为骨架加强。各个零件间采用CO2气体保护电弧焊、点焊和压铆等工艺进行连接,整体结构牢固美观。内箱材料选用需考虑到满足温度范围、防止生锈、振动和可焊接性等因素,板材方面使用SUS304不锈钢板,具有高的耐蚀性,较好的冷作成型和焊接性,很好的机械性能。在低温、室温和高温下均有较高的塑性和韧性。试验箱体保温层由硬质聚氨脂发泡层和玻璃纤维材料进行绝热保温,硬质聚氨脂板是一种具有保温与防水功能的新型合成材料,其导热系数仅0.022~0.033W/(m.K)。硬质聚氨脂发泡层通过多异氰酸酯、组合聚醚(多元醇)、阻燃剂、催化剂和发泡剂等其他助剂混合而成,覆盖在外箱内表面。玻璃纤维是一种无机质纤维,具有成型好、体积密度小、热导率低、保温绝热、吸音性能好、耐腐蚀和化学性能稳定等特点。2.2电气控制本试验箱的电控部分所使用的测量系统、IO模块、HMI和CPU模块都是由广五所研发,使用RS485通讯方式,电控系统的总体框图如图2所示。图2试验箱电控总体框图2.3温度调节机构及控制温度调节结构是温度控制的关键部分,包括加热器、液氮系统和搅拌风机。其中,加热器、液氮雾化喷嘴和搅拌风机按顺序(如图1所示)设置在箱体的气体调节通道内。其工作原理为:采用强制空气对流的方法来进行热量的传递,以保证试验空间的温度均匀性。试验箱气体由离心风机叶轮从回风口吸入,通过导流装置后吹出,可以使调节通道内的加热器和雾化后的液氮进行充分的热量交换,经过搅拌均匀后的风经导风口吹出进入试验区域,导风口还可以安装导风管,可以通过导风管使大件样品和散热口不在风流方向的样品内部能以最快的速率实现温度变化。出风口设置有温度测量元件,连接至测量板,测量数据通过通讯电缆传送给CPU单元,算法运算后输出控制量。本试验箱要求温度变化速率要超过60℃/min,这是温度控制的关键,升温功能由镍铬丝通电发热实现。镍铬丝具有较高的电阻率,表面抗氧化性好,温度级别高,并且在高温下有较高的强度,有良好的加工性能和可焊性,是现有高效的加热材料,应用时设计为三相平衡。由于机械制冷很难实现这样的降温速率,因此本试验箱采用的是液氮制冷方式。液氮的沸点低,价格相对便宜,常压下液氮的温度为-196℃,1m3的液氮可以膨胀至696m3、21℃的纯气态氮。虽然液氮汽化后变为氮气,氮气是惰性气体,在大气中重量比75.5%,但是在实验室内,如果试验时氮气不能及时排到室外,可能会造成室内人员缺氧,因此试验箱配有气压平衡装置把氮气排到室外,由于气化过程中压强升高,气体能从试验区顺利排出,避免箱体受压变形,这也是气压平衡装置名称的由来。液氮系统是温度调节结构的核心,其结构示意图如图3所示,各个功能部分的名称如下:1.空气压力报警,2.空气调压阀,3.空气电气比例阀,4.液氮比例控制阀,5.液氮管路排气电磁阀,6.液氮压力安全泄压阀,7.液氮压力报警,8.液氮主管路电磁阀,9.保温层,10.液氮雾化喷嘴。图3液氮系统图液氮由氮气罐接口接入,通过液氮电磁阀控制通断,液氮电磁阀在运行时打开,设备故障或停止时关闭。排气阀的作用是试验前对液氮管路进行排空,保证试验时管路里面都是液态氮,以确保试验的可靠性、稳定性和可重复性。液氮比例控制阀属于节流元件,是控制执行器的关键器件,开度在0~100范围接近线性的输出,以利于大范围的调整,能保证降温时的大流量要求,也可以满足恒定时小流量的需要,具有明显的节能效果。由于液氮在常压下的蒸发温度为-196℃,与试验设定温度相差很大,因而需要精确控制流量才不会造成温度过冲或大幅回升。为了保证对温度的精确控制,就要考虑响应时间的问题,传统的电动执行装置响应时间过长,明显不能满足这个需要。因此本试验箱采用的是气动驱动以保证快速响应。为了使液氮比例控制阀的响应速率满足要求,我们使用了一个称为电气比例阀的驱动器来控制供气的压强,它可以把控制输出的模拟电信号转化为压强输出,电气比例阀的输入信号类型及范围需要和控制输出一致,输出压强范围要和液氮比例控制阀一致,这样才能保证控制精度。为了防止快速升温、降温过程中过冲量过大,还需要做控制算法上的处理,如果不能及时预判当前温差、温度变化的速率,就会造成过冲量大,震荡次数多,或者过早减少输出保证不了速率。针对长距离快速温度变化,对设定曲线增加一些非线性的降温处理,并在降温转恒温阶段由PID控制切换到PI控制。针对短距离步进,使用模糊控制加PID的控制方式,并对输出的范围加以约束。经过液氮比例控制阀的液化氮送到雾化组件进行雾化,雾化组件的核心部件是液氮喷嘴,其作用就是把液氮雾化,喷到通道后快速汽化,雾化后颗粒的大小、喷射角度和流量的多少都要与降温的需要相一致,这样才能保证控制精度。流量决定了降温速率的达成可能性,喷射角度和雾化后颗粒直径决定了换热的效率,颗粒越小越好,喷射角度越大越好。2.3振动系统及控制振动台系统由振动台、供气系统和控制系统组成。振动台有两层结构面板,由结构螺丝连接,上层固定待测物,下层锁紧气锤,其特点是台面质量轻,同时增加台面刚性,刚性加强后可以有更好的振动传导特性,低频振动能量较高。频率范围更宽,扩展到5~1000Hz,并且90%的能量都集中在5~4000Hz范围内,因为大部分电子产品的失效频率都集中在这一频段内,可以有效地快速激发产品故障。振动台上表面采用衬垫式的安装螺孔,并有凸起部分,采用此结构的设计理念,一是可以改善振动的传导特性,把更多的振动激励传导到样品上;第二是凸起结构可以使得样品或夹具和台体表面具有一定的空余间隙,风流可以顺利通过样品或夹具底部从而保证样品的上下表面温度更加均匀。振动台面增加陶瓷涂层的结构设计,可以抗腐蚀,耐高低温,更好地保护振动平台和气锤,延长使用寿命;还可以保证设备长时间在高低温环境下运行,延长设备的使用寿命。气锤分大中小3种不同的型号,多种气锤的组合更有利于台面激励的均匀性,采用高压油雾器对气锤进行润滑,可以降低气锤的故障率,延长气锤的使用寿命。排气时气体统一由消声器排出,降低振动噪音。振动台安装在箱内弹簧隔离座上,可起到减震作用,不影响气锤工作时的激励作用。在密封连接处理上,振动台面与试验箱底板采用软连接,需要时可以拆装。对振动台的控制其实就是对气锤的控制,也就是对进入气锤的气体压强的控制,有点类似于液氮的控制方法,既需要振动的快速性又需要稳定性,这里也用到了电气比例阀。由于加速度的测量不像温度测量那样稳定,需要用到振动信号的转换板,将其转化为模拟信号或者通过通讯反馈到CPU单元,进行算法运算,输出模拟信号给电气比例阀,控制进入气锤的气体压强,从而控制气锤产生的激励。只要气源压力和供气管路保证流量,正常的负反馈控制都可以实现。这里有两个难点,都属于硬件的固有特性方面的问题。一个是加速度传感器的信号微弱,测量值不够精确稳定,需要在测量时做滤波处理,转换为数字量后还可能需要再次做滤波处理,这两次滤波效果会直接影响控制精度和控制品质;另一个就是气锤在较小能量级时整个台面不太稳定,会造成加速度传感器测量跳动比较大,也会影响控制品质,这时候需要更慢的输出变化。3结束语本文对HALT/HASS试验箱的结构和工作原理进行了阐述,以上系统经多个客户的使用证明完全满足HALT/HASS的要求。通过该试验箱进行HALT/HASS能切实提高电子设备的可靠性,大大地降低试验成本。此结构简单紧凑,运行噪声小,能耗适中,可靠性高。此类试验设备在国内的产品化对HALT/HASS试验的推进起到了积极作用,可大大地提高电子行业及其他相关行业产品整体的可靠性。

  细颗粒物又称细粒、细颗粒、PM2.5。细颗粒物指环境空气中空气动力学当量直径小于等于2.5微米的颗粒物。它能较长时间悬浮于空气中,其在空气中含量浓度越高,就代表空气污染越严重。虽然PM2.5只是地球大气成分中含量很少的组分,但它对空气质量和能见度等有重要的影响。与较粗的大气颗粒物相比,PM2.5粒径小,面积大,活性强,易附带有毒、有害物质(例如,重金属、微生物等),且在大气中的停留时间长、输送距离远,因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。目前测量PM2.5的方法主要有以下5种:一种:红外法和浊度法红外由于光线强度不够,只能用浊度法测量。所谓浊度法,就是一边发射光线,另一边接收,空气越浑浊光线损失掉的能量就越大,由此来判定目前的空气浊度。实际上这种方法是不能够准确测量PM2.5的,甚至光线的发射、接收部分一旦被静电吸附的粉尘覆盖,就会直接导致测量不准确。这种方法做出来的传感器只能定性测量(可以测出相对多少),不能定量测量(因为数值会飘)。更何况这种方法也区分不出颗粒物的粒径来,所以凡是用这种传感器的性能都相对要差一些。第二种:激光法和粒子计数法就是激光散射,而不是直接测量浊度,这一类的传感器共同的特点就是离不开风扇(或者用泵吸),因为这种方法空气如果不流动是测量不到空气中的悬浮颗粒物的,而且通过数学模型可以大致推算出经过传感器气体的粒子大小,空气流量等,经过复杂的数学算法,最终得到比较线数值,这一类传感器是激光散射,对静电吸附的灰尘免疫,当然如果用灰尘把传感器堵死了,自然也不可能测到。第三种:Beta射线法Beta射线仪是利用Beta射线衰减的原理,环境空气由采样泵吸入采样管,经过滤膜后排出,颗粒物沉淀在滤膜上,当β射线通过沉积着颗粒物的滤膜时,Beta射线的能量衰减,通过对衰减量的测定便可计算出颗粒物的浓度。Beta射线切割器、样品动态加热系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h的环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后成为符合技术要求的颗粒物样品气体。在样品动态加热系统中,样品气体的相对湿度被调整到35%以下,样品进入仪器主机后颗粒物被收集在可以自动更换的滤膜上。在仪器中滤膜的两侧分别设置了Beta射线源和Beta射线检测器。随着样品采集的进行,在滤膜上收集的颗粒物越来越多,颗粒物质量也随之增加,此时Beta射线检测器检测到的Beta射线强度会相应地减弱。由于Beta射线检测器的输出信号能直接反应颗粒物的质量变化,仪器通过分析Beta射线检测器的颗粒物质量数值,结合相同时段内采集的样品体积,最终得出采样时段的颗粒物浓度。配置有膜动态测量系统后,仪器能准确测量在这个过程中挥发掉的颗粒物,使最终报告数据得到有效补偿,接近于真实值。第四种:微量振荡天平法微量振荡天平法是在质量传感器内使用一个振荡空心锥形管,在其振荡端安装可更换的滤膜,振荡频率取决于锥形管特征和其质量。当采样气流通过滤膜,其中的颗粒物沉积在滤膜上,滤膜的质量变化导致振荡频率的变化,通过振荡频率变化计算出沉积在滤膜上颗粒物的质量,再根据流量、现场环境温度和气压计算出该时段颗粒物标志的质量浓度。微量振荡天平法颗粒物监测仪由PM10采样头、PM2.5切割器、滤膜动态测量系统、采样泵和仪器主机组成。流量为1m3/h,环境空气样品经过PM10采样头和PM2.5切割器后,成为符合技术要求的颗粒物样品气体。样品随后进入配置有滤膜动态测量系统(FDMS)的微量振荡天平法监测仪主机,在主机中测量样品质量的微量振荡天平传感器主要部件是一支一端固定,另一端装有滤膜的空心锥形管,样品气流通过滤膜,颗粒物被收集在滤膜上。在工作时空心锥形管是处于往复振荡的状态,它的振荡频率会随着滤膜上收集的颗粒物的质量变化发生变化,仪器通过准确测量频率的变化得到采集到的颗粒物质量,然后根据收集这些颗粒物时采集的样品体积计算得出样品的浓度。5、重量法我国目前对大气颗粒物的测定主要采用重量法。其原理是分别通过一定切割特征的采样器,以恒速抽取定量体积空气,使环境空气中的PM2.5和PM10被截留在已知质量的滤膜上,根据采样前后滤膜的质量差和采样体积,计算出PM2.5和PM10的浓度。必须注意的是,计量颗粒物的单位ug/m3中分母的体积应该是标准状况下(0℃、101.3kPa)的体积,对实测温度、压力下的体积均应换算成标准状况下的体积。由于红外法测量PM2.5的传感器性能较差,且Beta射线法、微量振荡天平法、重量法三种方法的原理应用比较困难且价格较高,所以市面上比较多的是采用激光散射原理来测量PM2.5浓度的PM2.5传感器。建大仁科空气质量变送器RS-PM-*-2是一款工业级通用颗粒物浓度变送器,采用激光散射测量原理,通过独有的数据双频采集技术进行筛分,得出单位体积内等效粒径的颗粒物粒子个数,并以科学独特的算法计算出单位体积内等效粒径的颗粒物质量浓度,以485接口通过ModBus-RTU协议进行数据输出。可用于室外气象站、扬尘监测、图书馆、档案馆、工业厂房等需要PM2.5或PM10浓度监测的场所。

  简支梁冲击试验机是一种广泛应用于材料科学、机械工程、交通运输等领域的重要实验设备。它主要用于测定材料的冲击韧性、抗疲劳性能和断裂韧性等指标,对于材料性能的准确评估和产品安全性的预测具有重要意义。简支梁冲击试验机的工作原理基于冲击试验方法。在冲击试验中,试样受到瞬时冲击载荷的作用,然后观察试样的变形和断裂情况。简支梁冲击试验机通过给试样施加冲击载荷,并通过高精度传感器测量试样的变形量和断裂能等参数,从而实现对材料性能的评价。上海和晟 HS-XCJD-5J 数显简支梁冲击试验机简支梁冲击试验机主要由以下几个部分组成:冲击装置:该装置包括一个可以瞬间释放能量的冲击源。试样夹持器:该装置用于固定试样,保证试样在冲击过程中不发生移动。传感器:该装置用于测量试样的变形量和冲击能。数据采集和处理系统:该系统用于采集和处理试验数据,并输出结果。在进行简支梁冲击试验时,需要按照以下步骤操作:将待测试样放置在试样夹持器中,并调整夹持器的位置和角度,确保试样在冲击过程中不会发生移动。根据试验要求设置冲击源的能量,并启动冲击装置。在冲击过程中,传感器会记录试样的变形量和冲击能,并将数据传输到数据采集和处理系统中。数据采集和处理系统对数据进行处理和分析,并输出试验结果。通过对试验结果的分析,可以得出材料的冲击韧性、抗疲劳性能和断裂韧性等指标。这些指标对于评估材料的性能和产品安全性具有重要意义。例如,在汽车制造中,材料的这些性能指标直接关系到汽车的安全性和可靠性。因此,简支梁冲击试验机在汽车制造领域的应用尤为重要。总之,简支梁冲击试验机是一种重要的实验设备,它能够实现对材料性能的准确评估和产品安全性的预测。在材料科学、机械工程、交通运输等领域得到广泛应用。然而,在使用简支梁冲击试验机时需要注意一些问题,如试样的制备和安装、设备的维护和保养等。只有正确操作和使用简支梁冲击试验机,才能获得准确的试验结果,从而为材料的性能评估和产品安全性的预测提供有力支持。

  我国工业自动控制系统装置制造业行业的龙头企业&mdash &mdash 重庆川仪自动化股份有限公司15日开始招股,本次A股发行采用网下向投资者询价配售和网上向投资者定价发行相结合的方式,发行数量为不超过10,000万股。资料显示,川仪股份主营业务为工业自动控制系统装置及工程成套的研发、生产、销售、技术咨询、服务等业务,主要产品为智能执行机构、智能变送器、智能调节阀、智能流量仪表、温度仪表、控制设备及装置、分析仪器和系统集成及总包服务。据了解,川仪股份现拥有310项专利(其中包括53项发明专利)和83项专有技术。近三年内,公司共完成国家计划项目成果7个、省部(直辖市)级计划项目成果47个,在研国家级项目8个,在研省部、直辖市级项目24个。同时,公司与国内多所大学、科研院所进行经常性技术交流,开展产学研合作,并建立联合实验室。公司与Siemens、ABB、Honeywell、Toshiba等国际知名自动化仪器仪表公司开展多种形式技术合作与交流,使公司的技术和研发保持行业领先地位。川仪股份先后被授予全国&ldquo 守合同重信用企业&rdquo 、&ldquo 全国五一劳动奖状&rdquo 、&ldquo 国家信息产业基地龙头企业&rdquo 、&ldquo 重庆工业企业50强&rdquo 、&ldquo 国家高技能人才培养示范基地&rdquo 、全国&ldquo 质量标杆&rdquo 等荣誉称号。&ldquo 川仪&rdquo 商标被国家工商行政管理总局认定为&ldquo 中国驰名商标&rdquo ,综合实力居国内工业自动控制系统装置制造业企业之首。招股书显示,募集资金拟投资于智能现场仪表技术升级和产能提升项目、流程分析仪器及环保监测装备产业化项目,技术中心创新能力建设项目和偿还银行借款。

  离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生, 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线、检测器所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些?电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法:(1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办?压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的具体单元。(1)在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;(2)色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;(3)单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等;(4)检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理?分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除?抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。(1)峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。(2)背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。(3)漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存?色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1-2h。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里,相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横,科技飞跃发展的今天,关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以下品牌不分先后哦~)A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一,是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业,是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上,吸收国际先进技术成果,研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪,同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计,全面集成智能MT技术,是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪,其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所,石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品:岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪等▲青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理(中国)有限公司成立于1999年8月11日,是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术,开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础,不断革新,不断挑战,一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖,开创了公司研究人员获奖的先河。产品:岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16等▲岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹东曹(上海)生物科技有限公司,是日本东曹株式会社生命科学事业部(Tosoh Bioscience)在中国设立的全资子公司,负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹(上海)生物科技有限公司的产品包括:提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱;还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品:东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪等▲东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元北京历元公司成立于1993年,公司创建初始就以强劲的技术开发能力,研制生产硅酸根检测仪,磷酸根检测仪,分析型高效液相色谱仪,制备型液相色谱仪,系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用,并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器,此项产品填补了该产品的国内空白。 产品:北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪等▲北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业,为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权,荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项,被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”,荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号,为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品:双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪等▲双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌,产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌:“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”,以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称,技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品:瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统等▲瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。产品:Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务,是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权,专利、软件著作权等超过百项。 公司现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列,广泛应用于环保、食品药品、水文地质、石油化工、卫生防疫、电子电气及科学研究等众多行业,基本满足了对阴阳离子、氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等常规和痕量检测。目前已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案,出口到韩国、印度等70多个国家和地区。此外,盛瀚还是全球极少数可实现批量化生产离子色谱柱的企业,打破了国外垄断,填补了国内空白。产品:盛瀚离子色谱仪CIC-D180离子色谱仪(内置淋洗液发生器)CIC-D160型等▲盛瀚离子色谱仪CIC-D180I.皖仪安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。产品:皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪 等▲皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪08小彩蛋找靠谱的离子色谱仪器可长按识别下方二维码进入“离子色谱仪”导购专场- END

  近期,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)公示431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单。其中GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》为首次制定,该标准将于2024年3月1日正式实施。本标准描述了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、所用仪器、样品制备及提取过程、色谱及质谱参考条件、测定及试验数据处理过程。 01 标准编号及标准名称GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》。 02 标准制定背景植物生长调节剂是经人工提取或合成的,能调节植物生长发育和生理功能的一类小分子物质,具有作用面广、针对性强、见效速度快、效益高等优点,目前广泛应用于大田作物、果树、蔬菜、花卉等方面。植物生长调节剂属于农药,需要严格按照登记批准标签上规定的使用剂量、时期和方法进行使用。如果肥料中隐形添加植物生长调节剂,可能造成与植物生长调节剂产品重复使用,导致农产品的质量显著下降,同时造成对农作物种植环境的残留危害,给百姓健康造成安全隐患。近年来,农业农村部动员部署全国农资打假专项治理行动,重点查处叶面肥等肥料中非法添加农药,尤其是植物生长调节剂的违法行为。针对肥料中植物生长调节剂的检测,国内已陆续制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021,GB/T 40460-2021等多个国家标准,已发布的标准中胺鲜酯、多效唑、烯效唑已有气相色谱或液相色谱定量方法,但检出限相对较高;氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺尚无检测标准。检测技术的缺失,成为隐形添加植物生长调节剂肥料产品质量安全监管工作的技术难题。制定肥料中植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用检测技术标准,可进一步完善肥料中植物生长调节剂检测技术体系,为保障农作物质量安全提供技术保障。 03 标准主要内容(一)明确了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法原理。本标准明确了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法由气相色谱和配电子轰击离子源的质谱仪串联完成,通过气相色谱将待测样品分离后直接导入质谱进行检测,外标法定量。采用串联质谱选择离子扫描模式能在一定程度上降低化学噪音,提高信噪比,用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴定组分,极大提高了对混合物分离、定性、定量效率。(二)建立了肥料中7种植物生长调节剂的高效净化技术。一是对液体和固体样品的制备过程分别进行了描述:液体样品混匀后直接称取,固体样品粉碎后全部过1.0 mm试验筛;二是明确了提取试剂类别和纯度:提取试剂为色谱纯丙酮;三是对样品提取过程进行了详细描述:称取样品于离心管中氮吹至近干,加入提取剂丙酮10 m。

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